
El polarímetro solo puede probar muestras líquidas claras; las partículas suspendidas, la turbidez o las burbujas pueden interferir con la luz polarizada y causar resultados de medición anormales. Ya sea en la industria farmacéutica, alimentaria, química o en laboratorios de investigación, para obtener datos confiables de rotación óptica y de rotación específica, además del rendimiento del propio instrumento, el pretratamiento de las muestras es un paso que no se puede ignorar. Combinando con los escenarios de uso real del polarímetro automático de alta velocidad de Spectrum Technology, se explica de forma sencilla la idea general del pretratamiento de muestras en diferentes industrias.
Para las muestras de materia prima farmacéutica, preparar la solución según los estándares de la farmacopea. Los sólidos se disuelven usando el disolvente indicado por la farmacopea, agitando bien; algunas muestras se disuelven lentamente y necesitan reposar lo suficiente. Si la solución está turbia, se debe filtrar para eliminar impurezas insolubles. Durante la filtración, hay que prestar atención a la temperatura, ya que algunos fármacos precipitan a bajas temperaturas, manteniendo la operación de filtrado a la temperatura adecuada. Una vez preparada la solución, se debe completar la medición dentro del tiempo requerido por la farmacopea para evitar que la muestra se degrade y cambie su actividad óptica. Lavar la cubeta del polarímetro 2 o 3 veces antes de colocar la muestra para reducir el efecto de dilución por el disolvente residual, y asegurarse de eliminar las burbujas al llenar.
En la industria alimentaria de azúcar, muestras como jarabes, miel o extractos de frutas y verduras a menudo contienen coloides en suspensión o pequeñas partículas sólidas. Si se colocan directamente en el instrumento, estas partículas dispersan la luz polarizada, haciendo que la señal del equipo sea inestable y la lectura fluctuante. Normalmente se filtran los sólidos suspendidos utilizando papel o membranas de filtración según la matriz de la muestra. Los jarabes de alta concentración son muy viscosos y, si es necesario, se diluyen según el método estándar; al diluir, hay que registrar el factor de dilución para corregir posteriormente la concentración o el contenido de azúcar. Algunas muestras con azúcar pueden cristalizarse a baja temperatura; durante el pretratamiento y la carga de la muestra, se debe mantener la temperatura para evitar la cristalización. Si se usa un instrumento con control de temperatura, esperar a que la muestra alcance el equilibrio térmico antes de iniciar la medición.
Para productos de química fina, cosméticos o fragancias, muchas muestras se disuelven en disolventes orgánicos. Como estos son muy volátiles, se deben medir lo más pronto posible para evitar que la evaporación cambie la concentración. Algunos aceites vegetales extraídos son muy oscuros, siendo muestras de baja transmitancia; es importante asegurarse de que la versión del instrumento sea compatible con la transmitancia mínima de la muestra. Si hay impurezas insolubles, se deben filtrar. Además, cuando se utilizan diferentes disolventes, hay que enjuagar bien la cubeta del polarímetro para evitar contaminaciones cruzadas de la muestra siguiente.
En muestras de investigación universitaria, como productos de síntesis quirales, primero hay que asegurarse de que estén completamente disueltas. Tras la disolución completa, comprobar que la solución esté clara. Si existen partículas sólidas muy pequeñas, filtrarlas. Al realizar experimentos de temperatura variable, colocar la muestra en tubos de polarimetría con control de temperatura y dejar suficiente tiempo para el equilibrio térmico, sin medir inmediatamente. Para experimentos comparativos, mantener iguales la concentración, el disolvente y la temperatura, garantizando que los datos sean comparables.
Hay algunos errores comunes en el pretratamiento que vale la pena tener en cuenta. Primero, al ver que el instrumento soporta muestras oscuras con baja transmitancia, no se filtran las muestras turbias. La baja transmitancia se refiere a la absorción de la luz por el color, mientras que las partículas en suspensión dispersan la luz; la dispersión destruye la luz polarizada, por lo que incluso un polarímetro avanzado no puede dar datos confiables con muestras turbias, y todavía es necesario filtrarlas. Segundo, ignorar el enjuague del tubo y poner directamente la muestra puede diluirla con el residuo de solvente, haciendo que los valores de la rotación óptica sean más bajos en general. Tercero, introducir burbujas al cargar la muestra; las burbujas ocupan el camino de la luz y provocan desviaciones en la lectura. Cuarto, dejar soluciones preparadas demasiado tiempo; la muestra puede degradarse o isomerizarse, cambiando sus propiedades ópticas.
Una vez completado el pretratamiento de la muestra, al probarla en el equipo también hay que combinarlo con la operación del instrumento, elegir el modo de medición correspondiente y rellenar correctamente el parámetro de longitud del tubo de polarimetría. Revisar periódicamente con agua pura el punto cero, y usar la función automática de calibración múltiple del equipo para mantener la precisión. El hardware del instrumento es la base de la detección, y un pretratamiento de muestra cuidadoso es imprescindible para obtener datos de rotación óptica confiables. Aunque la matriz de las muestras varíe mucho según la industria, clarificar, eliminar impurezas y evitar la degradación por volatilidad son principios generales del pretratamiento.